Ein robustes on-line-Messsystem zum Nachweis von Glyphosat und AMPA in natürlichen Gewässern

Publication date
2017
Document type
PhD thesis (dissertation)
Author
Jahnke, Britta
Advisor
Niemeyer, Bernd
Referee
Ebinghaus, Ralf
Granting institution
Helmut-Schmidt-Universität / Universität der Bundeswehr Hamburg
Exam date
2017-05-05
Organisational unit
DDC Class
620 Ingenieurwissenschaften
Keyword
SIA
Roundup
Sequentielle Injektionsanalyse
Organophosphat
Abstract
Diese Arbeit befasst sich mit der Entwicklung eines automatisierten Messsystems für den Nachweis des Herbizids Glyphosat und seinem Abbauprodukt Aminomethylphosphonsäure (AMPA) in natürlichen Gewässern. Das Messsystem soll in der Lage sein, entweder an Bord eines Forschungsschiffes betrieben oder in eine Messstation integriert zu werden. Dadurch soll es eine Alternative zu den üblicherweise durchgeführten zeit- und arbeitsintensiven Messkampagnen darstellen und eine höhere örtliche und zeitliche Auflösung der Messdaten ermöglichen. Die Arbeit wurde am Helmholtz-Zentrum Geesthacht angefertigt. Nachweisverfahren für Glyphosat und AMPA wurden im Hinblick auf die Anwendbarkeit in einem kompakten und automatisierten Messsystem bewertet. Da die Messung in der komplexen Matrix natürlicher Gewässer erfolgt und die Analyten in einer geringen Konzentration vorliegen, wurde besonderes Augenmerk auf die Empfindlichkeit und Selektivität der Methode gerichtet. Diese Anforderungen erfüllt die Derivatisierung der Analyten mit o-Phthaldialdehyd mit anschließender Fluoreszenzdetektion. Der Aufbau der Messmethode wurde mit Hilfe der sequentiellen Injektionsanalyse (SIA) realisiert, die die Automatisierung von nasschemischen Analyseverfahren ermöglicht und sich durch ihren einfachen Aufbau, die flexible Instrumentation und den geringen Reagenzverbrauch auszeichnet. Um das SIA-System vollständig zu automatisieren, wurde ein kompakter Fluoreszenzdetektor entwickelt, aufgebaut und getestet. Die Eignung des Messgerätes für den automatischen Nachweis von Glyphosat und AMPA in natürlichen Gewässern konnte im on-line-Betrieb in einer Messstation des Hamburger Wassergütemessnetzes gezeigt werden. Aufgrund der geringen Konzentration der Analyten im Elbwasser wurden erhöhte Konzentrationen mit aufgestockten Wasserproben simuliert. Das System kann für die Messung von hohen Konzentrationen von Glyphosat und AMPA, beispielsweise in landwirtschaftlich stark genutzten Regionen, eingesetzt werden. Aufgrund der Nachweisgrenzen von 16 µg?L-1 für Glyphosat und 9 µg?L-1 für AMPA wäre für die Messung von geringeren Konzentrationen allerdings die Einbindung einer Probenvorbereitung, die die Aufkonzentrierung der Analyten beinhaltet, notwendig.
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